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GC色谱柱化学损坏的主要原因及避免办法

发布时间:2015-11-04 02:18:28        

  有相当少的化合物能损坏气相色谱仪色谱柱固定相。不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。

    要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。酸类包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸 等。碱类包括***、*** 和氢氧化铵。大多数这些酸和碱不易挥发,会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们,将会损坏固定相。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆和热损坏及氧损坏相似。
    盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害***小的。这两种物质易溶于样品中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中,HCl 和NH4OH在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此,如果样品中含有HCl 或NH4OH,使用不保留水的环境或色谱柱,即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。
    只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。这些示例包括***、五氟丙酸和***。它们需在高浓度(例如1% 或更高)时才有***作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。
    由于化学损坏多发于色谱柱的前端,因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下,可能需要切割掉5 米或更长的一段。使用保护柱或保留间隙柱会将对色谱柱的损坏降至***小,但是,需要经常修整保护柱。酸或碱常常会***熔融石英管线的脱活表面,从而引起活性化合物的峰形变坏。



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