石墨乳中铁含量的检测方法

石墨乳中的铁是工艺过程中混入和石墨原材料含有的杂质，其含量是必测项目，目前企业采用氧化铁红颜料中铁的测定方法进行，将烘干的样品放于瓷方舟内，置于高温炉980℃焙烧，石墨被灰化，用盐酸溶解残渣，用重铬酸钾氧化还原滴定法测定滤液中的铁。利用高温灼烧耗电、费时。石墨乳中铁含量低，用重铬酸钾滴定法误差较大。同时耗用多种试剂，操作步骤繁琐。测定时用氯化汞氧化氯化亚锡，其氯化汞和重铬酸钾都是剧毒物质，为了保护环境，已不提倡使用HgCl2作氧化剂。

原子吸收光谱法是一种比较成熟的方法，可利用原子吸收光谱法，采用加入盐酸煮沸，盐酸与石墨粒子表面吸附的稳定剂中的羟基反应，破坏胶体的稳定状态，使微粒凝聚，固液相分离，铁溶解，用空气—乙炔火焰原子吸收法测定其中的铁含量，方法十分简单，结果满意。

实验检测仪器：原子吸收分光光度计；自动分析天平；电热鼓风干燥箱。

经实验优化选择得出测铁的仪器工作条件如下表：

将石墨乳在（105±2）℃干燥箱中烘干、冷却、研细，称取0．4000g样品于200mL烧杯中，加40mL6mol/L HCl溶液，20mL水，置于电热套中加热煮沸，并不断搅拌，直至石墨粒子与溶液分离，冷却，过滤。

将滤液转移于100mL容量瓶中，定容，摇匀。分别移取10mL上述试液于5个50mL容量瓶中，再分别加入Fe（50μg/mL）标准溶液0，1．0，2．0，3．0，4．0mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀（不同样品含铁量不同，可根据具体情况适当增减标准系列溶液浓度）。将以上5个系列溶液在原子吸收分光光度计上喷雾，分别测其吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铁的浓度，再计算试样中铁的含量。